+ پاسخ به موضوع
نمایش نتایج: از شماره 1 تا 1 , از مجموع 1
  1. #1
     آفلاین 

    عنوان کاربر
    عضو انجمن
    تاریخ عضویت
    Apr 2012
    شماره عضویت
    47
    نوشته ها
    1
    می پسندم
    1
    مورد پسند : 2 بار در 1 پست
    پسندیده
    0
    پسند شده
    0

    Post آزمایش اکسیداسیون - احیا

    نام آزمایش: تیتراسیون اکسید و احیا

    هدف آزمایش: اندازه گیری کلسیم با پتاسیم پرمنگنات

    وسایل آزمایش: بالن ژوژه- ارلن مایر- بشر600 میلی لیتری- کاغذ صافی- قیف- بورت- دماسنج

    مواد مورد نیاز: محلول سدیم اگزالات- محلول اسید سولفوریک- محلول پتاسیم پرمنگنات- کلسیم کربنات- محلول اسید کلرید- محلول آمونیوم اگزالات- متیل رد- اوره- آب مقطر

    تئوری آزمایش:

    پتاسیم پرمنگنات: اکسنده پر قدرتی است که شاید در بین تمام عوامل اکسنده استاندارد بیشترین کاربرد را دارد. رنگ محلول پرمنگنات به اندازه ای شدید است که معمولا به شناساگر نیازی ندارد. واکنشگر به آسانی و با قیمت ارزان در دسترس است .

    از طرف دیگر، تمایل پرمنگنات به اکسایش یون کلرید یک عیب آن است ، زیرا هیدروکلریک اسید یک حلال بسیار مفید است. چند گانگی محصولات ممکنه واکنش گاهی می تواند باعث عدم قطعیت در استوکیومتری اکسایش پرمنگنات شود. بالاخره، محلولهای پرمنگنات پایداری محدودی دارند.

    واکنشهای یون پرمنگنات

    پتاسیم پرمنگنات اکثرا در محلولهایی که نسبت به اسیدهای معدنی 0.1N یا بیشترند،به کاربرده می شود; در این شرایط محصول منگنز (II ) است :

    اکسایش پرمنگنات در محیط اسیدی معمولا به سرعت انجام می شود . استثناهای قابل ذکر عبارت اند از:

    واکنش با اکسالیک اسید که به دمای بالا نیاز دارد و واکنش با آرسنیک( III) اکسید که برای آن به کاتالیزوری مانند اوسمیم تتروکسید یا ید مونو کلرید نیاز است.

    در محلولهای اسیدی ضعیف ( ph بالای 4 ) خنثی، یا قلیایی ضعیف، پرمنگنات معمولا متحمل یک کاهش سه الکترونی با تشکیل رسوب قهوه ای منگنز دیو اکسید، می شود تیتراسیون بعضی از گونه ها را می توان ترجیحا در این شرایط انجامداد. مثلا،سیانید به سیانات اکسید می شود; سولفید ، سولفیت و تیو سولفات به سولفات تبدیل می شوند . منگنز (II ) به منگنز دیوکسید و هیدرازین به نیتروژن اکسید می شوند

    محلولهای منگنز (III ) به علت تسهیم نا متناسب ، پایدار نیستند

    نقطه پایانی

    یکی از خواص واضح پتاسیم پرمنگنات رنگ ارغوانی شدید آن است که عموما به عنوان شناساگر در تیتراسیونها به کار می رود . در حدود 01/0 تا 02/0 میلی لیتر از محلول 02/0 (n1/0) کافی است تا رنگ محسوسی به 100 میلی لیتر آب بدهد برای محلولهای خیلی رقیق پرمنگنات، دی فنیل آمین سولفونیک اسید یا کمپلکس ارتوفنانترولین – آهن (II) نقطه پایانی تیزتری می دهند.

    پایداری محلول پرمنگنات. محلولهای آبی پرمنگنات کاملا پایدار نیستند زیرا یون پرمنگنات میل دارد آب را اکسید کند.

    .مشاهده شده است که تجزیه پرمنگنات به وسیله نور، گرما، اسیدها، بازها، یون منگنز(II) و منگنز دیو کسید کاتالیز می شود.برای به دست آوردن یک واکنشگر پایدار جهت تجزیه کمی،ضروری است که تاثیر این اثرها به حداقل رسانده شود.

    تجزیه محلولهای پر منگنات به مقدار زیادی در حضور منگنزدیوکسید تسریع می شود . چون منگنز دیوکسید یک فراورده تجزیه است ، لذا این جسم جامد اثر خودکاتالیزوری روی فرایند دارد .

    هنگامی که محلول پر منگنات برای مدتی طولانی در بورت باقی بماند ، اغلب کاتالیزفوتوشیمیایی درتجزیه مشاهده می شود.

    تشکیل لکه قهوه ای توسط منگنز دیوکسید نشانگر این است که واکنشگر متحمل تغییری شده است .

    به طور کلی باید از گرم کردن محلولهای اسیدی محتوی پرمنگنات اضافی احتراز کرد زیرا خطای تجزیه حاصل را نمی توان به طور کامل با محلول شاهد جبران کرد. در عین حال کاملا قابل قبول است که محلولهای گرم اسیدی کاهنده ها مستقیما با واکنشگر تیتر شوند ، زیرا در هیچ زمانی ، غلظت اکسنده در طی تیتراسیون به اندازه کافی زیاد نمی شود تا بتواند باعث عدم قطعیت قابل ملاحظه ای در اندازه گیری بشود.

    تهیه و نگهداری محلول های پرمنگنات

    یک محلول پرمنگنات با پایداری مناسب را در صورتی می توان به دست آورد که چند نکته در تهیه آن رعایت شود :

    شاید مهمترین متغیری که بر پایداری محلول پرمنگنات تاثیر می گذارد اثر کاتالیزوری منگنزدیوکسید باشد . این ترکیب یگ آلوده کننده اجتناب ناپذیر در پتاسیم پرمنگنات جامد است این جسم در موقع تهیه محلول پر منگنات در اثر اکسایش مواد آلی موجود در آب توسط پرمنگنات نیز تولید می شود.

    خارج کردن منگنزدیوکسید به وسیله صاف کردن ، پایداری محلول استاندارد پر منگنات را به طور قابل ملاحظه ای افزایش می دهد.

    قبل از صاف کردن محلول باید وقت کافی برای کامل شدن اکسایش آلوده کننده موجود در آب داده شود . جهت تسریع در فرایند اکسایش می توان محلول را جوشاند . برای صاف کردن محلول نمی توان از کاغذ استفاده کرد ، زیرا در اثر ترکیب با پر منگنات ، دیوکسد ناخواسته تولید می شود .

    محلول های استاندارد شده را باید در تاریکی نگه داشت . چنانچه جسم جامدی در محلول مشاهده شود ، صاف کردن و استاندارد کردن مجدد ضروری است.

    استاندارد کردن با سدیم اکسالات

    در محلول اسیدی ، پرمنگنات ، اکسالیک اسید را به کربن دیوکسید و آب اکسید می کند

    این واکنش پیچیده است و در دمای اتاق به کندی پیش وی رود حتی در دماهای بالا نیز سریع نیست مگر اینکه به وسیله یون منگنز (II ) کاتالیز شود . بنابراین تیتراسیون پرمنگنات در آغاز به چند ثانیه ای وقت نیاز دارد تا محلول گرم اکسالیک اسید حاوی پرمنگنات بیرنگ شود . پس از آن در ، وقتی غلظت یون منگنز (II) قابل توجه شود بی رنگ شدن محلول در نتیجه خود کاتالیزوری تسریع می شود.
    شرح آزمایش:

    آزمایش شامل 2 قسمت است:

    قسمت اول: استاندارد کردن پتاسیم پرمنگنات

    در ابتدا نیاز به 1 گرم سدیم اگزالات داریم که درون یک بالن ژوژه 100 میلی لیتری انتقال می دهیم. 20 میلی لیتر آب مقطر به آن اضافه می کنیم و خوب هم می زنیم. سپس محلول را تا خط نشانه بالن رقیق می کنیم. 25 میلی لیتر از آن را درون یک ارلن می ریزیم و 100 میلی لیتر اسید سولفوریک 2 مولار به آن اضافه می کنیم. دماسنج را درون محلول قرار می دهیم و محلول را تا دمای 70-60 درجه حرارت می دهیم، چون سرعت واکنش پرمنگنات با اگزالات کم است. درون بورت پرمنگنات می ریزیم و تیتراسیون را با محلول داغ درون آغاز می کنیم تا رنگ محلول ارغوانی کم رنگ شود. در آغاز تیتراسیون، سرعت تیتر کردن آهسته است، زیرا در ابتدای واکنش کاتالیزگر منگنز وارد واکنش نشده است ولی بعد از گذشت مدتی کاتالیزگر باعث افزایش سرعت واکنش می شود. این تیتراسیون را 2 بار انجام می دهیم و از حجم مصرفی پرمنگنات میانگین می گیریم. در نقطه پایانی تعداد میلی مول های پرمنگنات برابر 5/2 تعداد میلی مول های اگزالات است و مولاریته پرمنگنات را بدست می آوریم.

    قسمت دوم: اندازه گیری کلسیم

    در یک بشر 600 میلی لیتری نمونه جامد کلسیم کربنات می ریزیم و با اسید کلرید غلیظ که با آب رقیق شده است، حل می کنیم. سپس 20 میلی لیتر اوره، 40 میلی لیتر آمونیوم اگزالات به آن اضافه می کنیم وبا 400 میلی لیتر آب مقطر رقیق می کنیم. چند قطره هم معرف متیل رد به آن اضافه می کنیم و بشر را حرارت می دهیم تا رنگ صورتی محلول به زرد تبدیل شود. پس از سرد شدن محلول، رسوب آن را صاف می کنیم و با آب مقطر 3 بار می شوییم. برای اطمینان از حذف کامل کلرید از رسوب آن را با نقره نیترات تست می کنیم(اینگونه که پس از ریختن آب مقطر روی رسوب چند قطره از آب خروجی از قیف را درون یک لوله آزمایش می ریزیم و2-1 قطره نقره نیترات به آن اضافه می کنیم، اگر دارای یون کلرید باشد نقره کلرید تشکیل می شود و باعث کدری محلول می شود). شستشو را آنقدر ادامه می دهیم که دیگر اثری از یون کلرید در رسوب نباشد. بعد از آن رسوب را در اسید سولفوریک گرم و رقیق حل می کنیم و محلول را تا دمای 70-60 حرارت می دهیم. درون بورت پتاسیم پرمنگنات می ریزیم و تیتراسیون را با ارلن داغ انجام می دهیم تا رنگ ارغوانی کم رنگ مشاهده شود. حجم مصرفی پرمنگنات را یادداشت می کنیم. در نقطه هم ارزی تعداد میلی مول های کلسیم پرمنگنات برابر تعداد میلی مول های اگزالات است که برابر با تعداد میلی مولهای کلسیم است.

    نکته:
    اوره در حرارت و آب هیدرولیز می شود و باعث کاهش PH و کاهش قدرت اسیدی محلول و قلیایی شدن آن می شود. این امر باعث می شود که محلول پس از حرارت و انجام واکنش به رنگ زرد تبدیل شود، چون معرف متیل رد در محیط قلیایی زرد است.

    محاسبات:

    قسمت اول:
    V1= 20.6 V2= 20.7 V= 20.65
    V.Mپرمنگنات=2/5 V.Mاگزالات
    20.65 × M= 2/5 × 25 × 0.05 M=0.024213

    قسمت دوم:
    V= 22 پرمنگنات5/2 V.M= V.Mاگزالات
    5/2 × 22 × 0.024213= 1.331715 تعداد میلی مولهای اگزالات
    تعداد میلی مولهای اگزالات = تعداد میلی مولهای کلسیم
    1.331715mmolCaCO3 ×1mol/103mmol ×100.06gr/1mol=0.13325gr

    خطاگیری:

    مقدار تجربی: 0.133 مقدار واقعی: 0.15

    درصد خطا: 0.13-0.15/0.15× 100= -11.1467


    منبع: takparastar
    2 کاربر پست Dark Knight عزیز را پسندیده اند . Mohammad (04-18-2012), نازی (07-16-2013)

  2. # ADS
    Circuit advertisement
    تاریخ عضویت
    Always
    نوشته ها
    Many

     


 

اطلاعات موضوع

کاربرانی که در حال مشاهده این موضوع هستند

در حال حاضر 1 کاربر در حال مشاهده این موضوع است. (0 کاربران و 1 مهمان ها)

     

کلمات کلیدی این موضوع

علاقه مندی ها (Bookmarks)

علاقه مندی ها (Bookmarks)

مجوز های ارسال و ویرایش

  • شما نمیتوانید موضوع جدیدی ارسال کنید
  • شما امکان ارسال پاسخ را ندارید
  • شما نمیتوانید فایل پیوست کنید.
  • شما نمیتوانید پست های خود را ویرایش کنید
قدرت گرفته از انجمن ساز ویبولتین نسخه فارسی
کپی برداری از مطالب با درج لینک مستقیم منبع مجاز است.
پورتال | انجمن | دانشنامه | فروشگاه | تبلیغات | عضویت | ارتباط